配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐24ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸使成1000ml，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則需用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%～0.2%。
　　市售高氯酸為含HCl0₄ 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入計算量的醋酐除去水分。例如，配制高醫|學教育網搜集整理氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl0₄ 70.0%、相對密度1.75的高氯酸8.5ml，則為除去8.5ml高氯酸中的水分應加入相對密度1.08、含量為97.O%的醋酐體積為：

　　標定：《中國藥典》使用基準鄰苯二甲酸氫鉀標定高氯酸滴定液，結晶紫為指示劑。標定方法為：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20ml使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
1mol的HCl0₄相當于1mol的鄰苯二甲酸氫鉀，鄰苯二甲酸氫鉀的分子量為204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。滴定液濃度的計算公式為：

　　W為鄰苯二甲酸氫鉀的稱樣量（g）；
　　V和V₀為滴定和空白試驗時消耗高醫|學教育網搜集整理氯酸滴定液的體積（ml）。
　　由于冰醋酸的膨脹系數較大，所以若滴定樣品和標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃時，重新進行標定，若未超過10℃時，應對溫度引起體積的改變進行校正。