作業(yè)指導書推薦方法:
ICP相關方法:
檢出限和檢出下限(mg/L):
銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳的前處理過程
銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳指的是溶解態(tài)含量。即采樣后在現(xiàn)場立即用0.45μm的微孔濾膜過濾后,再進行測定的含量。
一. 等離子體是物質(zhì)在高溫條件下,處于高度電離的一種狀態(tài)。由原子、 離子、電子和激發(fā)態(tài)原子、 離子組成,總體呈電學中性和化學中性。為物質(zhì)在常溫下的固體、 液體、 氣體狀態(tài)之外的第四狀態(tài)
等離子體是目前最廣泛應用的原子發(fā)射光譜光源,主要包括電感耦合等離
子體(ICP)、 直流等離子體(DCP)和微波等離子體(MWP)
二.電感耦合等離子體
三.工作原理
1、 高頻發(fā)生器產(chǎn)生的交變電磁場,使通過等離子體火炬的氬氣電離、 加速并與其它氬原子碰撞,形成等離子體;
2、 過濾或消解處理過的樣品經(jīng)進樣器中的霧化器被霧化,并由氬載氣帶入等離子體火炬中被原子化、 電離、 激發(fā);
3、 不同元素的原子在激發(fā)或電離時可發(fā)射出特征光譜,特征光譜的強弱與樣品中原子濃度有關,與標準溶液進行比較,即可定量測定樣品中各元素的含量。。
光譜干擾
主要包括了連續(xù)背景和譜線重疊干擾。常用的校正方法是背景扣除法和干擾系數(shù)法。
如:分析Cr205.55nm受到Fe 的干擾。當溶液中Fe 的濃度為1000 mg/L時,造成Cr濃度增加0.2 mg/L,則Fe對Cr的干擾系數(shù)K=0.2/1000=0.0002
非光譜干擾
包括化學干擾、 電離干擾、 物理干擾以及基體效應(去溶劑)干擾等,在實際分析過程中各類干擾很難截然分開,是否予以補償和校正,與樣品中干擾元素的濃度有關。
物理干擾一般由樣品的粘滯程度及表面張力變化而致,尤其是當樣品中含有大量可溶鹽或樣品酸度過高,都會對測定產(chǎn)生干擾。消除此類干擾的最簡單方法是將樣品稀釋。但應保證待測元素的含量高于測定下限。
結(jié)果表示:測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字