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材料分析(SEM)實驗報告.doc
文檔介紹:材料專業實驗報告
題目: 掃描電鏡(SEM)物相分析實驗
學院: 先進材料與納米科技學院
專業: 材料物理與化學
姓名:
學號: 1514122986
2016年6月30日
掃描電鏡(SEM)物相分析實驗
實驗目的
1.了解掃描電鏡的基本結構與原理
2.掌握掃描電鏡樣品的準備與制備方法
3.掌握掃描電鏡的基本操作并上機操作拍攝二次電子像
4.了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法
二.實驗原理
1.掃描電鏡的工作原理
掃描電鏡(SEM)是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒,成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發射的電子,以其交叉斑作為電子源,經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束,在掃描線圈驅動下,于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用,產生二次電子發射以及背散射電子等物理信號,二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號,經視頻放大后輸入到顯像管柵極,調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。
本次實驗中主要通過觀察背散射電子像及二次電子像對樣品進行分析表征。
1)背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子,其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子和反彈回來的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒有變化(能量為數千到數萬電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數十電子伏到數千電子伏。背反射電子的產生范圍在100nm-1mm深度。背反射電子產額和二次電子產額與原子序數的關系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當)。背反射電子的產額隨原子序數的增加而增加,所以,利用背反射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征,也可以用來顯示原子序數襯度,定性進行成分分析。
二次電子像
二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結合能很小,當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。二次電子來自表面5-10nm的區域,能量為0-50eV。它對試樣表面狀態非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發自試樣表層,入射電子還沒有被多次反射,因此產生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產額隨原子序數的變化不大,它主要取決與表面形貌。
掃描電鏡的構造
掃描電鏡由下列五部分組成,如圖1(a)所示。

(a) (b)
圖1 掃描電子顯微鏡構造示意圖
各部分主要作用簡介如下:
1)電子光學系統
它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成,如圖1(b)所示。為了獲得較高的信號強度和掃描像,由電子槍發射的掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑
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